Zawartość
- TL; DR (Too Long; Didnt Read)
- Metodologia miareczkowania potencjometrycznego
- Korzyści z miareczkowania potencjometrycznego
Wiele związków, zwłaszcza farmaceutycznych, wymaga wysokiej czystości. Aby sprawdzić czystość próbki (analitu), należy wykonać miareczkowanie, aby jedna objętość roztworu reagowała tak samo jak inne roztwory. Dodaje się zmierzone przyrosty titranta do punktu końcowego lub punktu równoważności, aż cała próbka zareaguje. Miareczkowanie potencjometryczne można podzielić na miareczkowanie kwasowo-zasadowe, reakcję redoks lub miareczkowanie strąceniowe.
TL; DR (Too Long; Didnt Read)
Miareczkowanie potencjometryczne wymaga pomiaru zmiany napięcia miareczkowania w próbce wymagającej oczyszczenia. Zapewnia adaptowalną, stosunkowo niedrogą i bardzo dokładną metodę osiągnięcia wysokiej czystości, niezbędnej w wielu dziedzinach, zwłaszcza farmaceutycznych.
Metodologia miareczkowania potencjometrycznego
Podczas miareczkowania próbki stałe są ważone i rozpuszczane w określonym rozpuszczalniku o znanej objętości znormalizowanego titranta. Część biuretowa przyrządu (miernik pH lub titrant automatyczny) mieści titrant i dozuje go do naczynia testowego. Titrant przepływa obok elektrody odniesienia przed elektrodą wskaźnikową. W razie potrzeby dodaje się wodę odczynnika w celu przykrycia elektrod.
Miareczkowanie potencjometryczne wymaga pomiaru za pomocą elektrod zmiany napięcia w próbce lub w analicie. Do ustalenia punktu końcowego miareczkowania służy para elektrod lub elektroda kombinowana. Punkt końcowy opisuje punkt, w którym zareagowała cała próbka. W tym momencie osiągany jest największy zakres zmiany potencjału. Napięcie i głośność są rejestrowane i wykreślane. Potencjał mierzy się w miliwoltach. Wykreślenie tych wartości daje krzywą sigmoidalną. Punkt końcowy jest osiągany, gdy następuje gwałtowna zmiana napięcia nachylenia w funkcji objętości. Punkt końcowy można ręcznie zlokalizować za pomocą szablonów łuku koncentrycznego lub mikroprocesorów można użyć do automatycznego wyboru punktu końcowego. Po znalezieniu ilości zsyntetyzowanej substancji chemicznej w próbce można określić jej czystość i stężenie. Większość miareczkowań potencjometrycznych ma dolną granicę stężenia około 10-4 M. Oprogramowanie pozwala na minimalizację wszelkich błędów.
Korzyści z miareczkowania potencjometrycznego
Miareczkowanie potencjometryczne to miareczkowanie bezpośrednie, które nie wymaga wskaźnika. Jednak w niektórych modelach mogą istnieć dwie elektrody, wskaźnik i elektroda odniesienia. Ten rodzaj miareczkowania jest o wiele bardziej dokładny i precyzyjny niż miareczkowanie ręczne, z wysoką dokładnością do trzech cyfr w mililitrach.
Istnieje wiele rodzajów miareczkowania potencjometrycznego, zapewniających opcje w zależności od potrzeby oznaczania analitów. Należą do nich kwasowo-zasadowe, redoks, strącanie i kompleksometryczne.
Miareczkowanie potencjometryczne działa również dobrze jako zautomatyzowane systemy o większej pojemności do przetwarzania próbek. Podczas gdy do określania pH można stosować bardziej nowoczesne metody, takie jak wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) i elektroforeza kapilarna (CE), miareczkowanie potencjometryczne oferuje przystępność i prostotę. Pochodzą one z możliwością automatyzacji i oprogramowaniem kalibracyjnym. Te cechy zapewniają ciągłą użyteczność miareczkowania potencjometrycznego.