Zawartość
- Sprawdź kalibrację wagi
- Sprawdź, czy podstawowy standard jest odpowiednio wysuszony
- Sprawdź dokładność szklanych naczyń
- Użyj wystarczającej ilości analitu i titranta
- Uświadom sobie ograniczenia sprzętu
Chemicy stosują reakcje kwasowo-zasadowe w połączeniu ze wskaźnikiem (związek, który zmienia kolor w warunkach kwasowych lub zasadowych), do analizy ilości kwasu lub zasady w substancji. Na przykład ilość kwasu octowego w occie można określić, miareczkując próbkę octu w stosunku do mocnej zasady, takiej jak wodorotlenek sodu. Metoda zasadniczo obejmuje dodanie titranta (w tym przypadku wodorotlenku sodu) do analitu (octu). Dokładna ilość zasady w titrancie musi być dokładnie znana, aby osiągnąć dokładne wyniki; to znaczy titrant musi najpierw zostać „znormalizowany”. Następnie należy dokładnie zmierzyć ilość titranta wymaganą do zneutralizowania kwasu w occie.
Wykwalifikowany operator może osiągnąć wyniki z błędami mniejszymi niż 0,1 procent, chociaż takie wyniki zazwyczaj wymagają znacznej praktyki i znajomości sprzętu.Początkujący zwykle koncentrują się na osiągnięciu „idealnego” punktu końcowego miareczkowania, w którym wskaźnik zachodzi przy przejściu z kwasowego na zasadowy. Jednak dokładne osiągnięcie punktu końcowego miareczkowania jest tylko jednym z elementów osiągnięcia dokładnego wyniku. Do czasu faktycznego miareczkowania znaczący błąd zwykle wkradł się już do eksperymentu z różnych źródeł.
Sprawdź kalibrację wagi
Chociaż miareczkowanie kwasowo-zasadowe przeprowadza się w fazie ciekłej, jeden lub więcej etapów zwykle obejmuje ważenie stałego odczynnika na wadze. Na przykład wodorotlenek sodu jest standaryzowany przez miareczkowanie wodorofalanu potasu (KHP), który jest ważony na wadze analitycznej (0,0001 grama). Nigdy nie zakładaj, że waga jest wypoziomowana lub prawidłowo skalibrowana. Procedury kalibracji różnią się w zależności od producenta wagi; zapoznaj się z instrukcją obsługi. Uczniowie powinni skonsultować się z instruktorem przed próbą ponownej kalibracji.
Sprawdź, czy podstawowy standard jest odpowiednio wysuszony
Większość podstawowych standardów stosowanych do standaryzacji titranta musi być dokładnie wysuszona w piekarniku, zwykle przez kilka godzin przed użyciem. Następnie należy je schłodzić do temperatury pokojowej i przechowywać w eksykatorze, aby nie wchłaniały wilgoci z atmosfery. Każda wchłonięta wilgoć spowoduje błędnie wysokie stężenie titranta.
Sprawdź dokładność szklanych naczyń
Jeśli analit (analizowana próbka) jest cieczą, sprawdź, czy szklane naczynie użyte do pomiaru ma wymaganą precyzję. Do precyzyjnego pomiaru objętości należy używać pipet wolumetrycznych; są na ogół dokładne z dokładnością do 0,02 ml.
Użyj wystarczającej ilości analitu i titranta
Zmierzone objętości powinny zawsze wynosić 10,00 mililitrów (ml) lub więcej, a zmierzone masy powinny wynosić 0,1 grama lub więcej. Dotyczy to liczby znaczących liczb w wyniku końcowym. Jeżeli do kolby pipetuje się 10,00 ml płynnego analitu i co najmniej 10,00 ml titranta jest zużywanych podczas miareczkowania, wynik końcowy będzie dokładny do czterech znaczących cyfr. Znaczenie tego nie powinno być pomijane. Statystycznie określenie procentowego kwasu octowego w occie na 5,525 procent jest znacznie bardziej precyzyjne (i trudne) niż ustalenie go na 5,5 procent.
Uświadom sobie ograniczenia sprzętu
Dokładność objętościowego szkła laboratoryjnego jest ograniczona i nie wszystkie wolumetryczne wyroby szklane są tworzone jednakowo. Na przykład biure są ogólnie klasyfikowane jako B lub A (klasa zostanie oznaczona na biurecie). Biureta klasy A będzie zazwyczaj precyzyjna z dokładnością do 0,05 ml. Jednak biureta klasy B może być precyzyjna z dokładnością do 0,1 mll. Oznacza to dwukrotny wzrost niepewności pomiaru objętości biuretu. W przypadku korzystania z biurety klasy B operator powinien zrozumieć, że wynik końcowy z błędem 0,1% nie jest realistyczny.